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                                                                                  山东谱析科学仪器有限公司30年从业经验乐鱼体育app|官网首页,专注气相色谱分析仪器的研发生产

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                                                                                  山东谱析GC-17气相色谱仪检测野生菱角壳中多糖化合物方法

                                                                                  作者:山东谱析 来源:www.dominiquepapa.com 发布日期:2020-03-01

                                                                                     山东谱析科学仪器有限公司专业从事高端气相色谱仪的研发乐鱼体育app|官网首页、生产乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、销售通乐鱼体育app|官网首页。过优化色谱分析方案,对从野生菱角壳中提取分离出多糖及对多糖的单糖组成进行了深进的气相色谱分析乐鱼体育app|官网首页,为进一步开发和利用野生菱角资源提供了科学依据乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                                                     从20世纪60年代以来乐鱼体育app|官网首页,人们逐渐发现多糖具有复杂多样的生物活性和功能,如多糖有免疫调节功能可作为广谱免疫促进剂乐鱼体育app|官网首页,如作为药物可以治疗风湿病乐鱼体育app|官网首页、慢性病毒性肝炎、癌症等乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页;还具有抗感染乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、抗放射、抗凝血、降血糖乐鱼体育app|官网首页、降血脂乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,促进核酸与蛋白质的生物合成等作用乐鱼体育app|官网首页。菱,别名菱角乐鱼体育app|官网首页、水菱角、风菱乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,为菱科菱属植物乌菱TrapabicomisOsbeck的种子乐鱼体育app|官网首页,在我们居住地附近微山湖区有大量的野生或种植。据文献记载乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,其果壳乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、果柄乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、果、茎及叶柄均可进药,有健胃止痢乐鱼体育app|官网首页、抗癌等作用;还可用于治疗胃溃疡乐鱼体育app|官网首页、痢疾乐鱼体育app|官网首页、食道癌、子宫颈癌及乳腺癌等乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。
                                                                                   
                                                                                  1乐鱼体育app|官网首页、样品乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、试剂与仪器
                                                                                   
                                                                                  市售的菱角往仁后乐鱼体育app|官网首页,壳晒干乐鱼体育app|官网首页,粉碎备用乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。单糖及双糖标准物质(半乳糖、阿拉伯糖乐鱼体育app|官网首页、木糖乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、鼠李糖乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、甘露糖乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、葡萄糖乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、乳糖和蜜二糖)均购自ChemService,纯度大于98%乐鱼体育app|官网首页。所用化学试剂除甲醇和乙醇为色谱纯外乐鱼体育app|官网首页,其余均为分析纯乐鱼体育app|官网首页。GC--17气相色谱仪(山东谱析仪器)乐鱼体育app|官网首页。
                                                                                   
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                                                                                  (1)多糖化合物的提取及纯化方法称取800g洗净晒干的菱角壳乐鱼体育app|官网首页,加人1:1乙醇-乙醚混合液乐鱼体育app|官网首页,65℃水浴回流1~3h往脂乐鱼体育app|官网首页;残渣中加水乐鱼体育app|官网首页,9O~100℃水浴提取4~6h乐鱼体育app|官网首页,更换净水反复提取2~3次乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,合并深红色多糖提取液乐鱼体育app|官网首页,过滤,浓缩乐鱼体育app|官网首页。向提取液加人3/7倍体积的乙醇乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,离心分离沉淀,冻干得多糖粗品F1。向上清液中加人1.0倍体积的乙醇,离心分离沉淀乐鱼体育app|官网首页,冻干得多糖粗品F2。依此方法乐鱼体育app|官网首页,向上清液中先后加人1.5和4.0倍体积乙醇乐鱼体育app|官网首页,分别得到多糖粗品F3和F4。乐鱼体育app|官网首页。若直接向原多糖提取液中加人4倍体积的无水乙醇乐鱼体育app|官网首页,则得到混合多糖粗品F5乐鱼体育app|官网首页。用Sevag法除往多糖粗品中的蛋白质,H2O2法除往色素乐鱼体育app|官网首页,透析72h后,浓缩乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,冻干乐鱼体育app|官网首页,即得多糖纯品乐鱼体育app|官网首页。
                                                                                   
                                                                                  (2)多糖的水解取多糖样品10mg于安瓶中加人3moL/L三氟乙酸2mL乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,密封后在120℃恒温中水解6h,用氮气吹干三氟乙酸乐鱼体育app|官网首页,加甲醇并吹干,水解产物加进0.6mL0.05mol/LNaOH溶液乐鱼体育app|官网首页,再加5mgNaBH4,室温下反应8—10h乐鱼体育app|官网首页,加少许乙酸分解过量的NaBH4,至无气泡产生为止。蒸干反应液乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,以酸性甲醇洗涤反应产物乐鱼体育app|官网首页,蒸干甲醇液乐鱼体育app|官网首页,重复3—4次以除往硼酸根乐鱼体育app|官网首页,最后加进甲醇蒸干并于烘箱中105℃除净水分乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。
                                                                                   
                                                                                  (3)乙?乐鱼体育app|官网首页;苌ㄈ∷獾玫牡ヌ?mg乐鱼体育app|官网首页,加进0.5mL吡啶乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,1mL乙酸酐,加热2h乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,冷却后加甲苯2mL,用N2吹干乐鱼体育app|官网首页,加进氯仿,蒸馏水洗涤乐鱼体育app|官网首页,用N2吹干得到棕黄色产物乐鱼体育app|官网首页。此乙?乐鱼体育app|官网首页;牡ヌ谴加肅HC13稀释后进行气相色谱仪分析乐鱼体育app|官网首页。
                                                                                   
                                                                                  (4)三甲基硅烷化衍生法取水解得的单糖样品6mg,加吡啶0.6mL乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,六甲基四硅胺烷0.2mL,三甲基氯硅烷0.2mL乐鱼体育app|官网首页,振荡乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,静置,取上清液进行气相色谱仪析乐鱼体育app|官网首页。
                                                                                   
                                                                                  3乐鱼体育app|官网首页、气相色谱仪分析条件
                                                                                   
                                                                                  HP-5石英毛细管色谱柱(美国安捷伦公司)乐鱼体育app|官网首页,(50m×0.22mm×0.25μm);进样口温度260℃乐鱼体育app|官网首页,接口温度270℃乐鱼体育app|官网首页,载气氦气流速1.2mL/min乐鱼体育app|官网首页,分流比20:1乐鱼体育app|官网首页, 程序升温:100℃→1O℃/min150℃→15℃/min260℃(40min)。

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