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                                                                                  当前位置:主页?色谱仪案例?

                                                                                  气相色谱仪测定汽油中烃族组成及苯含量

                                                                                  作者:admin 来源:未知 发布日期:2020-04-11

                                                                                      该仪器考虑我国汽油组成的特点和规格要求乐鱼体育app|官网首页,采用气相色谱方法测定汽油中的饱和烃乐鱼体育app|官网首页、烯烃乐鱼体育app|官网首页、芳烃等烃族组成及苯含量乐鱼体育app|官网首页。本方法采用直接进样乐鱼体育app|官网首页,允许测定试样的烯烃含量上限为65%乐鱼体育app|官网首页,除测定烯烃含量外,可直接测定出汽油中的芳烃含量和苯含量。
                                                                                         采用气相色谱的方法乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,依据不同色谱柱对烃族组分吸附性及色谱特性的差异乐鱼体育app|官网首页,使汽油中的主要烃族组分分离乐鱼体育app|官网首页,用氢火焰离子化检测器(FID)检测乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,通过记录的各烃族组分的色谱峰面积乐鱼体育app|官网首页,采用校正的归一化方法计算汽油中有关烃族组分的质量分数或体积分数乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。
                                                                                         汽油样品应用范围:
                                                                                         ◆终馏点低于205℃以下的石油馏分中饱和烃乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、烯烃乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、芳烃和苯含量的测定乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。
                                                                                         浓度范围(质量分数或体积分数):
                                                                                         ◆烯烃含量:5~65%
                                                                                         ◆芳烃总量:5~50%
                                                                                         ◆苯含量:0.3~5%
                                                                                         1乐鱼体育app|官网首页、前言
                                                                                         在车用无铅汽油的国家标准GBl7930—1999中指定用荧光指示剂吸附法(简称FIA法,GB/T11132—1989)测定汽油烃族组成。该方法在使用时由于涉及吸附剂性能乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、汽油组成分布乐鱼体育app|官网首页、试验装置乐鱼体育app|官网首页、操作习惯等多方面因素的影响,结果的再现性允许范围较宽。如该方法对烯烃含量为35%的汽油乐鱼体育app|官网首页,允许再现性为8.2%乐鱼体育app|官网首页,如此大的偏差范围,对炼油催化剂和工艺的研究乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、生产过程的控制乐鱼体育app|官网首页,以及产品的质量监测会带来许多不利的影响,此外FIA法的操作成本和分析时间都比较长乐鱼体育app|官网首页。为提高分析结果的准确性和精密度,获得更为详尽的汽油组成信息,人们在采用毛细管色谱测定汽油组成方面做了大量的研究工作乐鱼体育app|官网首页,但色谱峰识别的可靠性最终会影响汽油烃族组成(PIONA)分析结果的可靠性乐鱼体育app|官网首页,特别对高烯烃汽油样品的测量偏差较大。
                                                                                         为避免烃组分识别对分析结果的影响乐鱼体育app|官网首页,根据色谱分离的原理乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,人们开始探索采用多维气相色谱(MGC)技术测定汽油烃族组成乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,但在方法回收率和烯烃捕集容量上存在问题。采用色谱技术测定汽油总烯烃含量(ASTM D6296)和汽油详细组成的方法(ASTM D6293)已得到ASTM的认可乐鱼体育app|官网首页。上述2个方法中乐鱼体育app|官网首页,仪器的设计和方法的建立均以低烯烃含量的汽油为分析对象乐鱼体育app|官网首页,捕集阱的吸附容量较小,使用范围要求直接进样的烯烃含量不得超过5%乐鱼体育app|官网首页,否则必须进行稀释处理。显然这2种方法在分析我国较高烯烃含量的汽油时受到限制乐鱼体育app|官网首页,并且仪器的价格也比较昂贵乐鱼体育app|官网首页。鉴于我国汽油的生产以催化裂化汽油为主乐鱼体育app|官网首页,汽油中烯烃含量较高乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,为提高汽油烯烃和芳烃含量测定的准确性和精密度乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,提高分析方法的可操作性,缩短分析周期、降低试验成本,提出了新型的烯烃捕集材料和色谱操作程序,并对建立的分析方法进行了考察验证乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,确证了方法的可靠性乐鱼体育app|官网首页,并形成仪器乐鱼体育app|官网首页、方法和软件的成套分析技术乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。
                                                                                         2、实验部分
                                                                                         2.1 仪器
                                                                                         (1)双柱箱多维气相色谱仪,研制乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。仪器系统包括主乐鱼体育app|官网首页、辅2个色谱柱箱乐鱼体育app|官网首页,每个柱箱均可进行恒温或程序升温操作乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,具有可控温阀箱,内装4个自动切换六通阀,分析过程中样品流经的阀件和管线均按确定温度控温乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。
                                                                                         (2)N2000型色谱工作站乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,用于记录和处理色谱图乐鱼体育app|官网首页,分析结果由汽油组成分析软件计算乐鱼体育app|官网首页。
                                                                                         2.2 试剂与样品
                                                                                         试验用试剂主要有:正戊烷乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、正己烷乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、正庚烷乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、异辛烷、正壬烷、正癸烷乐鱼体育app|官网首页、正十一烷乐鱼体育app|官网首页、正十二烷乐鱼体育app|官网首页、正戊烯乐鱼体育app|官网首页、正己烯乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、正庚烯、异辛烯、正壬烯乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、正癸烯乐鱼体育app|官网首页、正十一烯乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、苯、二甲苯,均为分析纯乐鱼体育app|官网首页。汽油样品包括催化裂化汽油和成品汽油乐鱼体育app|官网首页。
                                                                                         2.3 色谱柱
                                                                                         极性分离柱乐鱼体育app|官网首页,固定液为N乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,N—双(a—氰乙基)甲酰胺(BCEF)乐鱼体育app|官网首页,载体为6201红色硅藻土载体乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页;烯烃捕集阱,石科院研制。
                                                                                         2.4 分析程序
                                                                                         阀及色谱柱的连接见图1。进样时阀状态及载气流路见状态l乐鱼体育app|官网首页,取0.1~0.2uL汽油样品进样乐鱼体育app|官网首页,经色谱仪器气化室气化,通过六通阀进入主控温柱箱中的极性分离柱乐鱼体育app|官网首页,分析过程中主控温柱箱保持恒温105℃,芳烃组分与饱和烃、烯烃组分在BCEF柱中分离乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。当饱和烃、烯烃通过位于辅控温柱箱中的烯烃捕集阱时乐鱼体育app|官网首页,在辅控温柱箱初始温度100℃下乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,烯烃组分被烯烃捕集阱选择性保留,饱和烃则通过烯烃捕集阱乐鱼体育app|官网首页,进入检测器检测乐鱼体育app|官网首页;待饱和烃组分流出后乐鱼体育app|官网首页,切换六通阀3B(见状态2),烯烃捕集阱脱离载气流路乐鱼体育app|官网首页,辅控温柱箱开始升温至180℃,芳烃组分中的苯由极性分离柱经平衡柱进入检测器检测乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页;为缩短其它芳烃组分的出峰时间乐鱼体育app|官网首页,切换六通阀3乐鱼体育app|官网首页,使极性分离柱形成反冲状态(状态3)乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,经平衡柱进入检测器检测乐鱼体育app|官网首页;当辅控温柱箱达到设定温度时乐鱼体育app|官网首页,切换六通阀3B乐鱼体育app|官网首页,烯烃捕集阱选择性保留的烯烃的脱附(状态4)乐鱼体育app|官网首页,并进入检测器检测乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,整个分析周期结束乐鱼体育app|官网首页。整个分析过程中乐鱼体育app|官网首页,控温阀箱保持一定温度(140℃)乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,防止样品冷凝乐鱼体育app|官网首页。

                                                                                          3乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、结果与讨论
                                                                                          3.1 分离模式设计
                                                                                          考虑新的汽油产品标准对组成指标提出的要求乐鱼体育app|官网首页,分析方法建立的目标是通过一次色谱进样测定汽油中的烯烃总量乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、芳烃总量和苯含量乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。样品进入色谱系统后,首先通过极性分离柱将汽油分为脂肪族组分和芳香族组分,脂肪族组分通过烯烃捕集阱对烯烃化合物进行选择性保留乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,使饱和烃和烯烃分离乐鱼体育app|官网首页。当饱和烃从烯烃捕集阱中流出后乐鱼体育app|官网首页,通过阀切换使烯烃捕集阱脱离载气流路乐鱼体育app|官网首页,此时芳烃组分通过平衡柱进入检测器检测,首先是洗脱苯乐鱼体育app|官网首页,为缩短分析时间通过阀切换对其它芳烃组分进行反冲,直接测定除苯外的其它芳烃总量乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。在芳烃洗脱的同时乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,对位于辅助箱中的烯烃捕集阱加热至烯烃脱附温度乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,当芳烃组分全部流出后乐鱼体育app|官网首页,通过阀切换使烯烃捕集阱重新进入载气流路乐鱼体育app|官网首页,并进入检测器检测乐鱼体育app|官网首页。由于涉及多柱操作且极性分离柱的分离温度与烯烃捕集阱的吸附和脱附温度不同乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,实现上述过程必须通过具有多道控温的色谱系统完成乐鱼体育app|官网首页。按设计的分离模式及色谱操作程序得到的催化裂化汽油的色谱图见图3乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。各烃族组分得到很好分离乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,分析周期仅为12min乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,大大少于FIA方法及ASTM D6296(约30min)、ASTM D6293(约180 min)的操作时间乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

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